物理化学实验思考题答案

发布时间:2015-05-07 来源: 物理化学实验思考题

第一篇:物理化学实验思考题答案

物理化学实验思考题答案 (精心整理) 实验 1 1.不能, 因为溶液随着温度的上升溶剂会减少, 溶液浓度下降, 蒸气压随之改变。

2.温度越高,液体蒸发越快,蒸气压变化大,导致误差愈大。

实验 3 实验 5 T----X 图 1 蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响? 答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超 过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然 对相图的绘制产生影响。

2 若蒸馏时仪器保温条件欠佳,在气相到达平衡气体收集小槽之前,沸点较高的 组分会发生部分冷凝,则 T—x 图将怎么变化? 答:若有冷凝,则气相部分中沸点较高的组分含量偏低,相对来说沸点较低的组 分含量偏高了,则 T 不变,x 的组成向左或向右移(视具体情况而定) 3 在双液系的气-液平衡相图实验中, 所用的蒸馏器尚有那些缺点?如何改进? 答:蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好,应根据实验所用溶液量来设计 球的规格;温度计与电热丝靠的太近,可以把装液相的球设计小一点,使温度计 稍微短一点也能浸到液体中, 增大与电热丝的距离; 橡胶管与环境交换热量太快, 可以在橡胶管外面包一圈泡沫,减少热量的散发。

4 本实验的误差主要来源有哪些? 答:组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。

温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。

5.试推导沸点校正公式: 实验 12 蔗糖水解速率常数的测定 1 蔗糖的转化速率常数 k 与哪些因素有关? 答:温度、催化剂浓度。

2 在测量蔗糖转化速率常数的,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好? 答:选用较长的旋光管好。根据公式〔α 〕=α ×1000/Lc,在其它条件不变情 况下,L 越长,α 越大,则α 的相对测量误差越小。

3 如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α 0 和α ∞? 答:α 0=〔α 蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α ∞=〔α 葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α 果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 ? 1 L[蔗糖]0 t℃ t℃ 〔α 葡萄糖〕 ? [ 果糖〕 α D D 2 100 ? ? 式中:[α 蔗糖]Dt℃,[α 葡萄糖]Dt℃,[α 果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在 t℃时蔗糖、 葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用 dm 表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0 为反应液中 蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。

设 t=20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则

α 0=66.6×2×10/100=13.32° α ∞=?×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° 4、试分析本实验误差来源?怎样减少实验误差? 答:温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。

1、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所 测的旋光度α t 是否需要零 点校正?为什么? 答:(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。

(2)不需,因作 lg(α t-α ∞)~t 图,不作零点校正,对计算反应速度常 数无影响。

2、蔗糖溶液为什么可粗略配制? 答

因该反应为(准)一级反应, 而一级反应的速率常数、 半衰期与起始浓度无关, 只需测得 dC/dt 即可。 实验 17 电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率? 答:因为普通蒸馏水中常溶有 CO2 和氨等杂质而存在一定电导,故实验所测的 电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水,称为电 导水。

水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电 导率。

2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么? 为什么? 答:镀铂黑的目的是为了增大电极的表面积,减小电流密度,从而降低由交流电 引起的极化效应; (电导电极使用的敏感材料通常为铂,镀铂黑就是在铂表面镀 上一层黑色蓬松的金属铂, 目的是为了减少极化效应。多孔的铂黑增加了电极的 表面积,使电流密度减小,使极化效应变小,电容干扰也降低了。不镀铂黑或镀 得不好的铂黑电极,会产生很大的测量误差。) 使用时要注意不要用滤纸擦试铂黑,以免使铂黑脱落而改变电导池系数。实验结 束后,用蒸馏水冲洗电极,并浸泡在蒸馏水中,不使用时需浸泡在去离子水中, 防止电极干燥。

溶液电导率大于 0.0035/m 时使用, 若溶液电导率小于 0.0035/m 时,由于极化不严重,可使用光亮铂黑电极; 实验 18.思考题 1.是否可以用两个准确的转盘电阻箱代替电位差计使用? 答:不可以,测量可逆电池的电动势必须在几乎没有电流通过的情况下进行,需 要在外电路上加一个方向相反而电动势几乎相等的电池,因此适合用电位差计。

使用电阻时电路中有电流通过。

2. 在测量电动势的过程中, 若检流计光点总往一个方向偏转, 可能是什么原因? 答:可能的原因有

(1)电池(包括工作电池、标准电池和待测电池)的正负极接反了; (2)电路中的某处有断路; (3)标准电池或待测电池的电动势大于工作电池的电动势,超出了测量范围。

3. 对消法测量电动势的装置中,电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有 什么作用? 答:电位差计的作用:采用电位差计可以在无电流通过时,测得在平衡状态下电 池的电动势。检流计:检验有无电流。工作电池:提供电源。标准电池:为了直 接从电位差计读出电动势 Ex。

4.测量电池电动势为何要用盐桥?选择盐桥中的电解质有什么要求? 答

对于双液电池电动势的测定需用盐桥消除液体接界电势。选择盐桥中电解质 的要求是

(1)高浓度(通常是饱和溶液)(2)电解质正、负离子的迁移速率 ; 接近相等; (3)不与电池中的溶液发生反应。通常选作盐桥电解质的是 KCl NH4NO3 和 KNO3。

5.如果用氢电极作为参比电极排成下列电池

Ag︱AgNO3(a=1)‖H+( a=1)︱H2+Pt 测定银电极的电极电位,在实验中会出现什么现象?为什么? 答:无任何现象,不会有气体产生。因为按这样排成的电池连接线路,理论上电 动势为 E=? H+︱H2-?Ag+︱Ag=-0.8V﹤0,此电极反应是非自发的。

实验 21 1. 哪些因素影响表面张力测定结果?如何减小以至消除这些因素对实验的影 响? 3 滴液漏斗放水的速度过快对实验结果有没有影响?为什么?

第一篇:物理化学实验思考题答案

1 实验一燃烧热的测定预习思考题答案 1、开机的顺序是什么? 答案:打开电源---热量计数据处理仪—计算机。

(关机则相反) 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响? .答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使 体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品萘时,内筒水是否要更换和重新调温? 答案

用台秤粗称萘 0.7 克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上,分别输入实验编号、实验内容(发热值) 、测试公式(国标) 、试样重量、 点火丝热值(80J) ,按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作? 答案:应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么? 答案:引火丝与药片这间的距离要小于 5mm 或接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短 路,致使点火失败。

6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗?为什么? 答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须是 2.6 升,包 括氧弹也必须用同一个,不能换。

7、量热计热容量的测定中,“氧弹充氧” 这步如何操作? 答案:① 卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片,旋上导气管接头,并用板手拧紧; ② 关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀; ③打开(逆时针)氧气钢瓶总阀门,至指针指向 10 Mpa 左右; ④打开(顺时针)氧气钢瓶的减压阀;使指针指向 2.5Mpa→充氧 1min; ⑤ 关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀; ⑥ 用板手旋松导气管接头,取出。垫上垫片,拧紧螺栓。

8、实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗? 答案:有热损耗,搅拌适中,让反应前内筒水的温度比外筒水低,且低的温度与反应后内筒水的温度 比外筒高的温度差不多相等。

9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行? 2 答案

需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。不行。

10、如何确保样品燃烧完全? 答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其他操作正常。

11、充氧的压力和时间为多少?充氧后,将如何操作? 答案

2.5MPa,充氧时间不少于 60S。

用万用电表检查两电极是否通路(要求约 3 至 18?) ;检漏。

12、说出公式 ?QV a(1 ? 0.0015) ? 80 J ? k ?t 各项的意义? 答案: QV ----被测物的恒容燃烧热, J ? g ?1 80J---引火丝的燃烧热; a ---被测物的质量, g 0.0015--氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数; .K---称为量热计常数 ?t --系统与环境无热交换时的真实温差 13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响? J ? K ?1 答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值) 。

14、本实验中,那些为体系?那些为环境? 答案:氧弹、内筒、水为体系;夹套及其中的水为环境。

15、压片时,压力必须适中,片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响? 答案:片粒压的太紧,使燃烧不完全,结果偏小(数值) 。

片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值) 。

16、写出萘燃烧过程的反应方程式? 答案:C10H8(s)+12O2(g)→10CO2(g)+4H2O(l) 17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么? 答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程 度,体系的热损耗也就最少。

低 1 度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概 2 度左右,这 样反应前体系比环境低 1 度,反应后体系比环境高 1 度,使其温差最小,热损耗最小。

18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。

答案:C10H8(s)+12O2(g)→10CO2(g)+4H2O(l) 3 ? ? ? r H ? ? ? c H m ? C10 H 8OH,s ? ? ? νB ? f H m ? B ? B ? 10? f H ? m ? ? CO 2 , g ? ? 4?f H ? H 2O, l ? ? ?f H m ? C10 H 8OH,s ? ? m ? ? ? ? ?f Hm ?C10H8OH,s ? ? 10?f Hm ?CO2 , g ? ? 4?f Hm ? H2O,l ? ? ?c Hm ?C10H8OH,s ? 19、充氧量太少会出现什么情况? 答案:会使燃烧不完全,结果偏小(数值) 。

20、如何根据实验测得的 Qv 求出 Qpm?写出公式? 答案: QP,m = QV,m + ? vB ? g ?RT = QV ? 128 - 2RT 4 实验三 一、思考题: 液体饱和蒸气压的测定预习思考题答案 1:真空泵在开关之前为什么要先通大气? 答案:保护真空泵,防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。

2:本实验中缓冲压力罐有什么作用? 答案:缓冲压力和调节压力。

3:如何判断等压计中的空气已被抽尽? 答案:重新抽气 3 分钟,若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。

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如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡? 答案

等压计中的 B、C 两管液面不再移动。

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实验测定时放入空气太多会出现什么情况?出现这种情况应当怎么办? 答案:B 管液面高于 C 管液面,甚至出现空气倒灌。这时应当在-90kpa 左右的真空度下重新抽气 3 分钟。

6. 本实验如何求取液体的正常沸点? 答案:在 Lnp─1/T 直线上求取 p=101.325kpa 对应的 T。

7:实验开始前为什么要将压力计采零?如何由压力计读数计算液体的饱和蒸气压? 答案

选择压力计所测表压的相对零点。p(饱)=p(大气压)+p(表压)。

8:实验开始时抽气的目的是什么? 答案:驱赶等压计(A、B 管)内的空气。

9:克—克方程的适用条件是什么? 答案

有气相存在的两相平衡,气体可视为理想气体,凝聚相体积可忽略不计。Δ H 近似为常数(只针对 克-克方程积分式) 。

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发生空气倒灌后为何要重新抽气? 答案

保证 AB 管内只有待测液体的蒸气。

11. 如何进行真空泵开启和关闭时的实验操作? 答案:泵前阀先通大气,接通电源,半分钟后将泵前阀旋至只是系统与真空泵两通的位置。

12. 如何进行压力计采零操作? 答案:打开阀 1,关闭进气阀,按下压力计采零键。

13. 如何设定控温仪的温度?该温度与恒温槽的实际温度是否一致?若不一致对本实验有无影响? 答案:见实验录像控温仪操作,不一致,无影响。 5 14. 如何调节恒温槽使其实控温度至指定温度? 答案

先设定控温仪温度比实控温度低 2 度,观察加热指示灯熄灭时二者的差值,再根据此差值进一步 设定控温仪温度,直至水银温度计达到指定实控温度。

15. 若放入空气太多,如何进行缓冲压力罐相关调节操作? 答案

缓慢打开进气阀进行抽气。

16. 如何进行开始抽气时缓冲压力罐相关调节操作? 答案

关闭阀 1,打开进气阀。

17. 如何进行抽气完毕后缓冲压力罐相关调节操作? 答案

关闭进气阀,打开阀 1。

18. 如何正确控制等压计的抽气速率?为何要控制? 答案

气泡应间断逸出,否则无法将 AB 管内的空气抽尽。

19. 如何调平 B、C 两管的液面? 答案

缓慢打开阀 1 放入空气(当 C 管液面比 B 管液面高时) ,缓慢打开进气阀抽气(当 C 管液面比 B 管 液面低时) 。

20. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓Δ Η ? 答案

以 Lnp 对 1/T 作图得一直线,由直线斜率求Δ H. 6 实验五 双液系的气—液平衡相图预习思考题 1. 作乙醇—环己烷标准液的折光率—组成曲线的目的是什么? 答案:作工作曲线,以便从中查出双液系气液平衡时气、液相的组成。

2. 如何判断已达气液平衡? 答案

加热时双液系的温度恒定不变,且有回流液流下。

3. 测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却? 答案

防止液体挥发及预冷。

4. 本实验加入沸石的目的是什么? 答案

防止液体过热及暴沸。

5. 乙醇—正丙醇的折光率—组成工作曲线为一直线,两点即可定一线,本实验为何还要进行多点测定? 答案:减少实验误差。

6. 简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的? 答案:同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度(沸点)及气、液相的折光率,然后从工作曲线上查出 对应气、液相的组成,最后以沸点对气、液相组成描点连线。

7. 本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量? 为什么? 答案

不必,虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的,但都在同一气、液相线上。

8. 我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致?为什么? 答案:不一致,沸点与外压有关,实验压力不是标准大气压,此外温度需要作露颈校正。

9.蒸馏瓶中残余的环己烷-乙醇样品液对下一个试样的测定有没有影响? 答案

没有影响,因为此溶液是通过测定其折光率,在折光率—组成曲线上找它的组成。

10 双液系的沸点—组成图分为哪几类?本实验属于哪一类? 答案:见实验讲义。

11.收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响? 答案:有影响,过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中,所测不是此溶液的气相组成。

12. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作? 7 答案

开始加热时加热电压可以调高一些 (200 伏左右) 温度接近沸点时加热电压调低一些 , (100 伏左右) 。

13. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作? 答案

加热电压回零,移走加热套,沸点仪用水浴冷却。

14. 如何进行沸点仪气、液相取样操作? 答案:气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液体,液相样品取样用直滴管吸取沸点仪中液体。

15. 折光仪在加样时应注意什么?如何操作? 答案

打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,将液体铺满毛玻璃,迅速合上棱镜,合 上时仍应保持下棱镜水平以免液体流走。

16. 如何进行折光仪加样后的调节操作? 答案:见折光仪使用。

17. 如何进行折光仪读数操作? 答案

读取折光仪右目镜中水平线切到右边标尺上的读数。

18. 如何进行折光仪测定前上下棱镜的乙醇清洗操作?为何要清洗? 答案

打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,滴几滴乙醇液体在下棱镜的毛玻璃上, 用擦镜纸擦拭下棱镜和上棱镜,晾干。防止被测样品被污染。

答案:温度露颈会产生误差。如何校正见实验录像或实验讲义。

19 如何设定超级恒温槽温度为 30℃(实控温度)? 答案

见实验录像。

20.本实验中超级恒温槽的作用是什么? 答案

控制待测样品的温度。 8 实验七原电池热力学问答题答案 1、实验前为什么要读取室温? 答案:为了求出室温下标准电池的电动势值,用于标准电池的校正。

2、如何测定未知电池的电动势(操作) 答案:1)拔出“外标插孔”的测试线,再用测试线将被测电池按正、负极对应插入“测量插孔”。

2)将“测量选择”旋钮置于“测量”,将“补偿”旋钮逆时针旋到底。

0 -4 3)由大到小依次调节面板上“10 -10 ”五个旋钮,使“电位指示”显示的数值为负且绝对值 最小。

4)调节“补偿旋钮”,使“检零指示”显示为“0000”,此时“电位指示” 数值即为被测电池 电动势的值。

5)重复上述各步,每隔 2min 测量一次,每个温度测三次,同时记录实验的准确温度即恒温槽中 温度计的温度。

6)然后调节恒温槽的温度分别为其余 4 个温度,重复上述操作,测上述温度下电池的电动势 E。

3、测定时为什么绝对不可将标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置? 答案:标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置会破坏电池中电极间的界面,使电池无非正常工作。

4、盐桥有什么作用? 答案:盐桥可降低液体接界电势。

5、可逆电池应满足什么条件?应如何操作才能做到? 答案:可逆电池应满足如下的条件

⑴电池反应可逆,亦电极电池反应均可逆。

⑵电池中不允许存在任何不可逆的液接界。

⑶电池必须在可逆的情况下工作,即充放电过程必须在平衡态进行,亦即要求通过电池的电流应为无限小。

操作中(1)由电池本性决定; (2)加盐桥降低; (3)用对消法测量。

6、在测量电池电动势时,尽管我们采用的是对消法,但在对消点前,测量回路将有电流通过,这时测得 的是不是可逆电池电动势?为什么? 答案:因为有电流通过,不能满足可逆电池第三点,所不是可逆电池电动势。

7、为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答案:不能用伏特计测量电池电动势,就是因为使用伏特计时,必须使回路中有电流通过才能驱动指针 旋转,所测结果为不可逆电池两极间电势差,不是可逆电池电动势。

8、参比电极有什么作用? 答案:参比电极 (二级标准电极)作用是代替标准氢电极测定电池电动势。 9 9、醌氢醌(Q·QH2)电极有什么用途? 答案:可做为参比电极测溶液瓣 PH 值或氢离子浓度。

10、电池在恒温时(没测量时)为什么要将电钳松开? 答案:防止电极极化 11、利用参比电极可测电池电动势,此时参比电极应具备什么条件? 答案:参比电极应具备条件是:容易制备,电极电势有一定值而且稳定。

12、如何制备醌氢醌(Q·QH2)电极? 答案:在待测液中放入一定量的(Q·QH2),搅拌使这溶解,然后将一根铂电极放入待测液中。

13、为何测电池电动势要用对消法?对消法的原理是什么? 答案:可逆电池要求电路中无电流通过,用对消法可满足这个条件。用一个方向相反,数值相等的外 电势来抵消原电池的电动势,使连接两电极的导线上 I?0,这时所测出的 E 就等于被测电池的电动势 E。

14、 如何由实验求电池的温度系数 ?E ?T ? ?p , 答案:通过测定恒压下电池在不同温度下的电动势 E,由 E-T 数据作 E-T 关系图。从曲线的斜率可求任意 温度下的温度系数 ?E ?T ? ?p , 15、选用作盐桥的物质应有什么原则? 答案:选用作盐桥的物质应有什么原则

①盐桥中离子的 r+≈r-, t+≈t-,使 Ej≈0。

②盐桥中盐的浓度要很高,常用饱和溶液。

+ ③常用饱和 KCl 盐桥,因为 K 与 Cl 的迁移数相近。作为盐桥的溶液不能与原溶液发生反应, + 当有 Ag 时用 KNO3 或 NH4NO3。

16、在测量电动势之前如何进行校准化操作? (操作题) 答案:0)根据室温按公式 ES=1.0183-4.06× 10 (t-20),计算标准电池在该室温下的 ES。

1) 、将“测量选择”旋钮置于“外标” 。

2) 、将已知电动势的标准电池按“+” “—”极性与“外标插孔”连接。

3) 、调节“100-10-4”五个旋钮和“补偿”旋钮,使“电位指示”显示的数值与外标电池数值相同。

4) 、待“检零指示”数值稳定后,调节调零旋钮,使“检零指示”显示为“0000” 。

17、如何调节恒温槽温度? 答案:例 45.8± 0.1℃ 。按下“恒温控制器”的电源开关,左下角的红色按钮→左侧窗口显示的是当前恒温 槽中的水温→按“控制器”上的“箭头”按钮进行调温→至右侧窗口设置实验温度区,十位数闪烁, 10 -5 →通过按“▲”“▼”按钮使十位数为“4”→再按“箭头 ”按钮,至个位数闪烁,数字为“5”→继续按 “箭头”按钮,至小数点后第一位数闪烁,数字为“8”→继续按“箭头”按钮,至左侧窗口的“工作” 灯亮,表示恒温槽开始工作→按“控制器”上的“回差”按钮,至 0.1→将“玻璃恒温水浴”上的“加 热器”上的 “开,关”按钮至“开”档 “强,弱”按钮至“强”档→将“玻璃恒温水浴”上的“水搅拌”上 的 “开,关”按钮至“开”档 “快,慢”按钮至“慢”档→设置完毕,设置的温度为 45.8± 0.1℃ 。

18、SDC-∏A 型电位差计测定电动势过程中如何修正? 答案:0)根据室温按公式 ES=1.0183-4.06× 10 (t-20),计算标准电池在该室温下的 ES。

1) 、将“测量选择”旋钮置于“外标” 。

2) 、将已知电动势的标准电池按“+” “—”极性与“外标插孔”连接。

3) 、调节“100-10-4”五个旋钮和“补偿”旋钮,使“电位指示”显示的数值与外标电池数值相同。

4) 、待“检零指示”数值稳定后,调节调零旋钮,使“检零指示”显示为“0000” 。

19、如何使用甘汞电极,使用时要注意什么问题? 答案:1) 、使用时要把电极下面的塞取下。

2) 、使用时要用蒸馏水冲洗电极下方,用滤纸擦干。

3) 、使用前要观察甘汞电极玻璃管是否还有液体,如果没了要重新加液或换一根新的。

20、如何防止电极极化? 答案:电路中如果有电流通过就会产生极化现象,在测量过程中始终通电,因此测量的速度要快,这样测 出的数据才准,如果测量的时间越长,则电极极化现象越严重,不测量时电钳要松开。 -5 11 实验八溶液表面张力测定问答题答案 1、实验时,为什么毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位置? 如插入一定深度将对实验带来什么影响? 答案:减少测量 ?P 误差,因为 ?P 是气泡内外的压力差,在气泡形成的过程中,由于表面张力 ΔP r m ax ? KΔP ,如果插入一定深度,P m ax 2 max max 的作用,凹液面产生一个指向液面外的附加压力△P, γ = 外还要考虑插入这段深度的静压力,使得 ?P max 的绝对值变大,表面张力也变大。 2、最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差? 答案

最大气泡法测定表面张力时要读最大压力差。

因为随着气泡的形成, 曲率半径逐渐由大变小又变大, 当曲率半径等于毛细管半径时,气泡呈半球形,气泡曲率半径最小,△P 最大。

这时的表面张力为

γ = ΔP r m ax ? KΔP m ax 2 式中的 K 为仪器常数,可用已知表面张力的标准物质测得。

?P 3、实验中为什么要测定水的 ?P max 由压力计读出。 m ax ? 答案:当曲率半径等于毛细管半径时的表面张力为: γ= ΔP r m ax ? KΔP 式中的 K 为仪器常数,可用已知表面张力的标准物质测得,这种标准物质就是水。

m ax 2 4、对测量所用毛细管有什么要求? 答案:毛细管一定要清洗干净,管口平齐。 5、在毛细管口所形成的气泡什么时候其半径最小? 答案:测量时 ?P m ax 最大 6、如何用镜象法从σ —C 等温线上作不同浓度的切线求 ? ? ?? ? ? 或 Z? ? ?c ?T 如图所示,经过切点 a 作平行于横坐标的直线,交纵坐标 于 b 点。用镜象法求作切线。 ? ?? ? 以 Z 表示切线和平行线在纵坐标上截距间的距离,显然 Z 的长度等于 c ? ? , 即 ? ?c ?T ? ?? ? Z ? ?c ? ? ? ?c ?T 7、答案:表面张力为什么必须在恒温槽中进行测定? 答案:因为表面张力与温度有关,温度升高,表面张力下降。 12 8、如果气泡逸出的很快,或几个气泡一齐出,对实验结果有何影响? 答案:如果气泡逸出的很快,或几个气泡一齐出,即气泡形成时间太短,则吸附平衡就来不及在气泡表面 建立起来,测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。 9、根据什么来控制滴液漏斗的放液速度?对本实验有何影响? 答案:要求气泡从毛细管缓慢逸出,通过控制滴液漏斗的放液速度调节逸出气泡每分钟 10 个左右。若形 成时间太短,则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来,测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面 张力值。 10、测定正丁醇溶液的表面张力时,浓度为什么要按低到高的顺序依次测定? 答案:溶液的表面张力与浓度有关,浓度按低到高的顺序依次测定,可减少由测量瓶清洗不够干净引起的 误差。 11、温度变化对表面张力有何影响,为什么? 答案:温度升高,表面张力下降。表面张力与温度有关, 12、测定时如何读取微压力计的压差? 答案:测量时读取微压计上的最大压力。

13、对同一试样进行测定时,每次脱出气泡一个或连串两个所读结果是否相同,为什么? 答案:不同;每次脱出一个气泡结果才准确。如果气泡逸出的很快,或几个气泡一齐出,即气泡形成时间 太短, 则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来, 测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。 14、 准确地取 x ml 正丁醇和(1000-x)ml 蒸馏水能得到准确的 1000ml 溶液吗?为什么?x 越大时差别越 大还是越小(1< x <500 范围内)? 答案:不能,因为对真实液态混合物,混合前后体积不等,而且 x 越大(浓度越大)时差别越大。

15、本实验为何要测定仪器常数?仪器常数与温度有关系吗? 答案:当曲率半径等于毛细管半径时的表面张力为: γ= ΔP r m ax ? KΔP 式中的 K 为仪器常数,可用已知表面张力的标准物质-蒸馏水测得。仪器常数与 m ax 2 温度无关, 16、影响本实验结果的主要因素是什么? 答案:气泡逸出速度、是否 ?P m ax 、溶液浓度、温度、系统的气密性等。 13 17、如何检验仪器系统漏气? 答案:旋开分液漏斗,使压差计显示一定的数值,旋紧分液漏斗,此值保持一段时间不变。

18、从毛细管中逸出的气泡有什么要求? 如何控制出泡速度? 答案:要求气泡从毛细管缓慢逸出,一个一个的出,逸出气泡每分钟 10 个左右。通过控制滴液漏斗的放 液速度调节。

19、由 0.5mol/l 的正丁醇溶液稀释浓度为 0.02mol/l 正丁醇溶液 50 ml,如何配制最简单?写出计算公式。

答案:0.5×0.25=(ρ /74)V 正丁醇 (11.45ml) 0.5x=0.02×50 20、微压计如何采零? x=2 ml 答案:采零:打开大试管上的活塞,使体系与大气相通,在数显微压差仪上,选"Kpa"键,在体 系与大气相通的时候,按下"采零"键,读数应显示"00.00"。 额外:如何由实验结果求算乙醇的横截面积?并与文献值相比较,写出计算相对误差和绝对误差的计算公 式。

答案:由实验求得的 Γ m 代入 a ? m 1 Γm L -19 2 可求被吸附分子的截面积 am 。 文献值:直链醇分子截面积为 2.16×10 m -19 2 相对误差=(2.16×10 m - am )/2.16×10 m

绝对误差=2.16×10 m - am -19 2 -19 2 14 实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案 1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应? ? ? ? 答案

C12 H 22O11 ? H 2O ??? C6 H12O6 ? C6 H12 H 6 ?H ? ? 准一级反应 蔗糖 葡萄糖 果糖 2、WZZ-2S 数字式旋光仪的使用分为哪几步? 答案:① .打开电源开关(POWER 仪器左侧),待 5-10 分钟使钠灯发光稳定。

② .打开光源开关(LIGHT 仪器左侧),开关指 DC 档,此时钠灯在直流电下点燃。

③ .按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④ .清零 3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作? 答案:会,若管中液体有微小气泡,可将其赶至管一端的凸起部分。

4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程? 答案:在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗 糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐 转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。

5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步? 答案:① .调节恒温槽的温度在 30± 0.1℃ 。

④ .测量(1)αt 的测定(2)α∞的测定 6、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反? 答案:因为将反应物蔗糖加入到大量 HCl 溶液时,由于 H+的浓度高,反应速率大,一旦加入蔗糖则 马上会分解产生果糖和葡萄糖,则在放出一半开始时,已经有一部分蔗糖产生了反应,记录 t 时刻对应的旋光度已经不再准确,影响测量结果。反之,将 HCl 溶液加到蔗糖溶液中去,由 于 H+的浓度小,反应速率小,计时之前所进行的反应的量很小。

7、 ② .溶液配制与恒温。③ .仪器零点校正。

⑤ .测量 ?t 的测量时间是否正好为 5, 10,…60 分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小? 答案:不是,应在旋光度读数稳定后,先记录精确的反应时间,几分几秒,再读旋光度。由于反应 体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。

8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制?为什么? 答案:有,不能加太多,因要移到 25ml 容量瓶。

9、本实验需测哪些物理量? ? ? 是如何测得的? 15 答案:本实验需测不同时刻的 ?t 及 ? ? 。

:将剩余混合液置于 50-60℃ 的水浴中加热 30 分钟,以加速水解反 应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是 10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响? 答案:有影响。因 ?? 。 k 值与温度和催化剂的浓度有关。 11、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点? 答案:主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水 作零点校正。且蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零。

12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净? 答案:防止酸对旋光管的腐蚀。

13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响 k 值的测定? 答案:不影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关,与时间无关。 14、在测定 α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,加热温度能否超过 60℃ ?为什么? 答案:α∞的测量过程中,剩余反应混合液加热温度不宜过高以 50~55℃ 为宜,否则有副反应发生,溶 液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在 H+离子催化下,除了苷 键断裂进行转化外,由于高温还有脱水反应,这就会影响测量结果。

15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关? 答案:对指定的反应, 速率常数和反应温度、催化剂有关。

16、 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?在本实验中若不进 行零点校正对结果是否有影响? 答案

(1)旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。

(2)若不进行零点校正,则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差,若不校正会使测量值的精确度 变差,甚至产生较大的误差。

本实验数据处理时,用旋光度的差值进行作图和计算,以 ln(?t ? ?? ) 对 t 作图,故若不进行零点较 正,只是 α 值不准确,但并不影响其差值,对 k 的结果无影响。

17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确,对测量结果是否有影响? 答案:当蔗糖的浓度不准确时,对反应速率常数的测量结果无影响。当 HCl 溶液浓度不准确时,对 反应速率常数的测量结果有影响。

18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸,而用盐酸? 16 答案:浓硫酸有脱水性(会使蔗糖脱水变成碳)和强氧化性,浓稀硝酸都有强氧化性,所以不能使 用(蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性) 。

19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量? 答案:本实验通过测 at 来求得 k, k 与反应物浓度无关,不同 at 对应于不同的浓度值,无须知道它的 准确浓度,所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。

20、旋紧旋光管的套盖时,用力过大会影响测量结果吗? 答案:会,若用力过大,易压碎玻璃盖片,或使玻璃片产生应力,影响旋光度。 实验三 凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题 1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值? 答案:不可以,溶质加的太多,不是稀溶液,就不能符合凝固点降低公式了。

2、冰浴温度过高或过低有什么不好? 答案:过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。

3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响? 答案:在温度逐渐降低过程中,搅拌过快,不易过冷,搅拌过慢,体系温度不均匀。温度回升时,搅 拌过快,回升最高点因搅拌热而偏听偏高;过慢,溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温 度均匀,二是供热(尤其是刮擦器壁) ,促进固体新相的形成。

4、根据什么原则考虑加入溶质的量,太多或太少会有何影响? 答案:根据稀溶液依数性,溶质加入量要少,而对于称量相对精密度来说,溶质又不能太少。

5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何? 答案

:稀溶液 17 6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线? 答案:二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线,也称对某一物质饱和的析晶线 7、为什么要用空气套管,不用它对实验结果有何影响? 答案:减缓降温速率,防止过准予发生。

8、若溶质在溶液中有离解现象,对摩尔质量的测定值有何影响? 答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有离解时质点数增加, ?Tf 变大,而从公式 M B ? K f ? mB ?T f ? mA 可看出, M B 会偏小。 9、为什么要初测物质的凝固点? 答案:防止过冷出现,节省时间 10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度? 答案:由于新相难以生成,加入晶种或控制搅拌速度 11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗? 答案:若过冷严重,温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。

12、测定凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液没有,为什么? 答案:由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固 相的平衡温度也在逐渐下降,在步冷曲线上得不到温度不变的水平段,只出现折点. 13、选做溶剂时, 答案:大的 14、测定溶液凝固点时,过冷温度不能超过多少度? 答案

0.5,最好是 0.2, 15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗? 答案:有 16、如不用外推法求凝固点,一般 答案:大 17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜? 答案:2-3℃ 18、测定溶液的凝固点时析出固体较少,测得的凝固点准确吗? 答案:准确,因为溶液的凝固点随答:着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测 M B 越准确。 Kf 大的灵敏度高还是 Kf 小的灵敏度高? ?Tf 会偏大还是偏小? 19、若溶质在溶液中有缔合现象,对摩尔质量的测定值有何影响? 答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有缔合时时质点数减 少, ?Tf 变小,而从公式 M B ? K f ? mB ?T f ? mA 可看出, M B 会偏大。 20、测定溶液的凝固点时析出固体较多,测得的凝固点准确吗? 18 答案:不准确,因为溶液的凝固点答:随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的 多, ?Tf 变大,所测 M B 会偏小。 胶体化学思考题 1、 何谓胶体?化学凝聚法制备 Fe(OH)3 溶胶的基本原理是什么? 答案:溶胶是一种半径为 1~1000nm 固体粒子(分散相)在液体介质(分散介质)中形成的多相高度 分散的热力学不稳定系统。

利用生成不溶性物质 Fe(OH)3 的化学反应,控制析晶过程,使其停留在胶 核尺度的阶段,而得到溶胶的方法称为化学凝聚法。

2 、何谓电泳?胶体移动速度和那些因素有关? 答案:在外电场作用下,胶粒向异性电极定向移动的现象称为电泳。

? ? ?? ? 0? r E 胶体移动速度和胶体的纯度,电动电势ζ ,介质粘度η ,电位梯度 E,介质等因素有关。

3、 何谓电动电势?Fe(OH)3 溶胶的胶粒带何种电荷? 答案:滑动界面与溶液本体之间的电势差称电动电势ζ 。Fe(OH)3 溶胶的胶粒带正电荷。

4、 电泳辅助液的选择根据什么条件? 19 答案:①不能与胶体发生反应②不挥发③辅助液中阴阳离子迁移速率要相近④辅助液的电导率与胶体的 电导率相等, 这样可避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动速率不等而产生的界面分层不好, 模糊。

5 、电泳仪中两极距离是指两极间的最短距离吗?两极间距离是怎样量出来的? 答案:不是,用一根软电线或软线量取两电极沿 U 型管的距离(由一侧电极的端口至另一侧电极的端口) 。

6 、电解质引起溶胶聚沉的原因是什么?电解质是否越多越好? 答案:电解质中与胶体带有相反电荷的离子对溶胶有聚沉作用。不是,电解质太多反而将胶体保护起 来而不聚沉。

7、 何谓聚沉值?何谓聚沉能力? 答案:聚沉值是指:在一定时间,使一定量的溶胶发生明显的聚沉所需电解质的最小浓度,称为所加 电解质的聚沉值。, 聚沉能力:聚沉值的倒数。

8、 本实验胶体制备的反应式? 答案: F e C l? 3 H O沸腾 ? ( e O3H ? ? ?? F ) 3 3 2 HCl 9、 制成的胶体为什么要纯化? 答案:胶体不纯会影响胶体的电泳速率,从而影响到电动电势的测量,使ζ 值不准。

10、 电泳的时间是否越长越好,为什么? 答案:不是,时间太长,会使界面模糊,影响实验结果。

11、 电泳的过程中外接电压是否要恒定?为什么? 答案:要,? ? E 是可变的,ζ 值也是变化的。 ?? 公式中 E(电位梯度)等于电压除以两极间距离,所以外加电压要恒定,否则 ? 0? r E 12、电泳过程中,连接(溶胶与辅助液界面)上升界面的是阴极还是阳极?在计算电动电势时,胶粒移动 距离是指界面上升距离吗? 答案:负极,是。

13、本实验用的是什么电极?为什么加人辅助液要沿着管壁慢慢地轻轻滴入? 答案:铂电极。防止辅助液与胶体混溶,界面模糊,影响实验结果的准确测定。

14、聚沉值的大小与哪些因素有关? 答案:影响聚沉的主要因素有温度、胶体的性质、胶体的浓度、反离子的价数、非电解质的作用、同 号离子的作用等。温度升高聚沉值减少。

15、制备 Fe(OH)3 溶胶时,如何往沸腾的蒸馏水中加入 FeCl3 溶液?为什么要慢慢滴入 FeCl3? 20 答案:要一滴一滴的加 FeCl3 溶液,这样使反应液可以充分反应,反应进行的完全。

16、为什么辅助液与胶体的界面要分明? 答案:因为要量取胶体上升的距离,界面要清晰。

17、往电泳管里装入 Fe(OH)3 溶胶及辅助液的过程有什么注意事项? 答案:两侧要同时并以同一速率加辅助液,而且要慢慢加入,防止辅助液与胶体混溶,造成二者界面 不清晰,影响实验测量。

18、在聚沉值测定实验中,每一种溶液是否要用固定的移液管取液?为什么? 答案:是,否则不同溶液间会造成污染,或是使溶液浓度不准,使得所测聚沉值不准。

19、做好聚沉值测定的关键是什么? 答案:试管干净,移液管干净,要与原液比较。

20、电泳过程中电泳管为何要固定好? 答案:防止因为移动电泳管而使得两侧界面不清晰,刻度读数不准确。

21、电泳过程中,确定外接电压 U 的大小的依据是什么? 答案:影响电泳速度的一个重要因素是电位梯度 E(电压除以两极间距离) ,电位梯度相同,对电泳速 度影响就相同,但电压不能过高,否则电流热效应增强,界面附近胶体密度增大,甚至出现凝聚现象。电 位梯度一般采用 3V/cm 左右。 阳极极化曲线实验思考题 1 热力学可逆电池的特征是什么? 答案:电极上几乎没有电流通过,每个电极反应都是在接近于平衡状态下进行的,电极反应是可逆的。

2 什么叫做电极极化? 答案:电流通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极化。

3 什么是极化曲线? 答案:描述电流密度与电极电势之间关系的曲线称作极化曲线。

4 什么是金属的阳极过程? 答案:金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程。

5 金属的阳极过程在什么情况下发生? 答案:金属的阳极过程只有在电极电势正于其热力学平衡电势时才能发生。 21 6 请描述金属的钝化现象 答案:阳极的溶解速度(i 电流密度)随阳极电势的增大而增大,这是正常的阳极溶解,当阳极电势正到 某一数值时,阳极的溶解速度达到最大值,此后阳极溶解速度随电势增大反而大幅度降低,这种现象称为 金属的钝化现象。

7 测定极化曲线实际是测定什么?、 2 答案:测定极化曲线实际是测定有电流流过电极时,电极电势 E 与电流 I(因 A=1cm )的关系。

8 测定极化曲线可用什么方法? 答案:测定极化曲线可用恒电流和恒电位两种方法。

9 为什么说用恒电流法不能完整地描述出电流密度与电势间的全部复杂关系? 答案:由于同一电流密度下,碳钢电极可能对应有不同的电势值。

10 请描述一下恒电位法 答案:恒电位法是将碳钢电极(研究电极)的电势恒定地维持在所需的数值(不同的值) ,然后测定相应 的电流密度,从而得出极化曲线。

11 在实际测量中,常用的恒电位法有静态法,请描述 答案:静态法是将电极的电势较长时间地维持在某一恒定值,同时测量电流密度随时间的变化直到电流基 本上达到某一稳定值。如此逐点测量在各个电极电势下的稳定电流密度,以得到完整的极化曲线。

12 在实际测量中,常用的恒电位法动态法两种,请描述 答案:动态法是控制电极电势以较慢的速度连续地改变或扫描,测量对应电极电势下的瞬时电流密度,并 以瞬时电流密度值与对应电极电势作图就得到整个极化曲线。

13 请比较静态法和动态法的优劣 答案:从测量结果看,静态法测量的结果虽然接近稳定值,但测量时间太长,有时需要在某一个电位下等 待几个甚至几十个小时。动态法采用手动扫描逐点调节电极电势测量其相对稳定的瞬时电流值(密度) , 其测量结果没有静态法准,但需的时间短,在实际测量中常采用动态法。

14 实验采用三电极(研究电极,参比电极,辅助电极)恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线,根据图 6—2 叙述“辅助电极”在其中的作用 答案:研究电极:碳钢在碳酸铵溶液中形成的电极;辅助电极:铂电极;参比电极:饱和甘汞电极。

“辅助电极”在其中的作用:辅助电极和研究电极组成一个电解池,形成一个极化回路,使工作电极(研 究电极)处于极化状态,测定极化电流值。辅助电极对工作电极(研究电极)其面积通常要较工作电极(研 究电极)为大,以降低辅助电极上的极化。 22 15 实验采用三电极(研究电极,参比电极,辅助电极)恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线,根据图 6—2 叙述“参比电极”在其中的作用 答案

“参比电极”在其中的作用:参比电极与研究电极组成原电池,参比电极与研究电极形成的电位测 量回路,可确定研究电极的电极电势。通过恒电位仪给定一个恒定电位值,测量与之对应的电流。参比电 极是测量工作电极(研究电极)电势的比较标准的电极,参比电极应是一个电极电势已知且稳定的可逆电 极,该电极的稳定性和重现性要好。

16 极化曲线测定时,为什么使用“鲁金毛细管”盐桥? 答案:盐桥的作用是消除功降低液体的液接电势,使用“鲁金毛细管”盐桥是为了减少电极电势测量过程 中的溶液电位降。

17 极化曲线测定时, 为什么 “鲁金毛细管” 盐桥应尽量靠近电极表面, 但也不能无限靠近 “研究电极” ? 答案

“鲁金毛细管”盐桥应尽量靠近电极表面,以尽可能减少溶液欧姆电位降,但不能靠太近,否则会 对电极表面产生明显的屏蔽作用,影响电流分布,为此,距离不能少于鲁金毛细管的外径。

18 测定阳极极化曲线的目的在于确定阳极保护的可能性及所需的几 个主要参数,请叙述其中两个 答案:有

致钝电位, 致钝电流密度, 维钝电位范围, 维钝电流密度。

19 叙述金属的钝化现象在实际中的应用 答案:金属的钝化现象在实际中的应用很多,金属处于钝化状态对于防止金属的腐蚀和在电解中保护不溶 性的阳极是极为重要的,而另一些情况下钝化却十分有害,比如在化学电源,电源中的可溶性阳极等。

AB 段电流密度(溶解速率)随阳极电极电势的增加而增大,是金属的正常溶解的区间,称活性溶解区。

BC 段表明阳极已开始要钝化,阳极的金属表面开始生成钝化膜,电流密度(溶解速率)随阳极电极电势的 增加而减少,这一区间称为钝化过渡区。

CD 段表明金属处于钝化状态,此时金属表面生成了一层致密的钝化膜,在此区间电流密度(溶解速率)稳 定在很小值而且与阳极电极电势的变化无关。这一区间称钝化稳定区。

DE 段电流密度(溶解速率)随阳极电极电势的增加而迅速增大,在此区间钝化了金属又重新溶解,称为超 钝化现象,这一区间称超钝化区。

20 做好本实验的第一个关键步骤? 23 答案:是工作电极(研究电极)的表面处理,开路电位必需小于-0.8v 21 本实验为什么不选择 KCl 作盐桥溶液? 答案:氯离子穿透极强,可以破坏已形成的钝化膜。

22 什么是开路电势? 答案:电池在开路状态下的端电压称为开路电压。电池的开路电势等于电池在断路时(即没有电流通过两 极时)电池的正极电极电势与负极的电极电势之差。电池的开路电压,一般均小于它的电动势。这是因为 电池的两极在电解液溶液中所建立的电极电位,通常并非平衡电极电位,而是稳定电极电位。一般可近似 认为电池的开路电压就是电池的电动势。

23 完成碳钢电极(研究电极)表面打磨、处污步骤 答案:用金相砂纸将研究电极擦至镜面光亮,除去氧化膜,放在丙酮中除去油污。

24 完成碳钢电极(研究电极)表面石蜡涂抹步骤 答案:留下 1cm3 面积,用石蜡涂抹剩余面积,备用。注意:石腊的加热到刚溶化,这样金属的表面封的好。

否则太薄或太厚都不好。

25 完成碳钢电极(研究电极)表面电解除去电极氧化膜步骤 答案:向小烧杯中注入硫酸溶液,以另一没处理过的铁板为阳极,研究电极为阴极,控制电流密度为 5mA.cm-2,电解 10min,使得研究电极表面镀上一层金属铁,以除去电极氧化膜。最后用蒸馏水洗净备用。

26 完成图 6—3 所需溶液的配制步骤 答案:取 40ml25%氨水放在另一烧杯中,加入一勺(NH4)HCO3 晶体,搅拌后成为饱和了就倒入电解池。

27 完成图 6—3 各电极的组配及连接步骤 答案:在上述溶液中,先后插入碳钢电极和铂电极,分别与恒 电位仪的“研究”、 “辅助”端相接。

饱和的 KNO3 倒入另一小烧杯, 插入饱和甘汞电极,接入“参比”端。架入盐桥,盐桥的鲁金毛细 管小嘴距研究电极约 2mm。

28 完成参比电极相对于碳钢电极(研究电极)的 稳定电势---开路电势测定步骤 答案

恒电位仪开机前,将电流量程选择在最大挡(在 测量时再选适当的量程),电势量程置 20V 挡,补偿 衰减置“0”位,补偿增益置“2”位,工作选择置“恒电 位”。

电势测量选择置“外控”, 电源开关置“自然”挡, 预热 15 分钟。 24 将“电位测量选择”置于“参比”, 这时电势表指示的电势为参比电极相对于研究电极的稳定电势----即开 路电势 (自腐蚀电势) (在-0.8 左右) 将“电位测量选择”置于“给定”, 转动恒电势“粗调”和“细调”选钮, 使“给 定电势”等于“开路电势”,也即调节仪器,使研究电极从开路电势为起点开始极化来进行测量。

29 完成“给定”-----“极化”的调节,记录 2—3 个相应的电势和电流(密度)值步骤 答案:把电源开关置“极化”,适当地转动恒电势“粗调”和“细调”,每次改动 50mV,使电势向正方向移动到 1V,记下相应的电势和电流值。直到 O2 在阳极上大量析出为止。 25

第一篇:物理化学实验思考题答案

一、燃烧热的测定 1、开机的顺序是什么? 答案:打开电源---热量计数据处理仪—计算机。

(关机则相反) 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响? .答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使 体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品萘时,内筒水是否要更换和重新调温? 答案

用台秤粗称萘 0.7 克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上,分别输入实验编号、实验内容(发热值) 、测试公式(国标) 、试样重量、 点火丝热值(80J) ,按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作? 答案:应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么? 答案:引火丝与药片这间的距离要小于 5mm 或接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短 路,致使点火失败。

6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗?为什么? 答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须是 2.6 升,包 括氧弹也必须用同一个,不能换。

7、量热计热容量的测定中,“氧弹充氧” 这步如何操作? 答案:①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片,旋上导气管接头,并用板手拧紧; ②关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀; ③打开(逆时针)氧气钢瓶总阀门,至指针指向 10 Mpa 左右; ④打开(顺时针)氧气钢瓶的减压阀;使指针指向 2.5Mpa→充氧 1min; ⑤关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀; ⑥用板手旋松导气管接头,取出。垫上垫片,拧紧螺栓。

8、实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗? 答案:有热损耗,搅拌适中,让反应前内筒水的温度比外筒水低,且低的温度与反应后内筒水的温度 比外筒高的温度差不多相等。

9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行? 1 答案

需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。不行。

10、如何确保样品燃烧完全? 答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其他操作正常。

11、充氧的压力和时间为多少?充氧后,将如何操作? 答案

2.5MPa,充氧时间不少于 60S。

用万用电表检查两电极是否通路(要求约 3 至 18?) ;检漏。

12、说出公式 ?QV a(1 ? 0.0015) ? 80 J ? k ?t 各项的意义? 答案: QV ----被测物的恒容燃烧热, J ? g 80J---引火丝的燃烧热; ?1 a ---被测物的质量, g 0.0015--氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数; .K---称为量热计常数 ?t --系统与环境无热交换时的真实温差 13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响? J ? K ?1 答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值) 。

14、本实验中,那些为体系?那些为环境? 答案:氧弹、内筒、水为体系;夹套及其中的水为环境。

15、压片时,压力必须适中,片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响? 答案:片粒压的太紧,使燃烧不完全,结果偏小(数值) 。

片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值) 。

16、写出萘燃烧过程的反应方程式? 答案:C10H8(s)+12O2(g)→10CO2(g)+4H2O(l) 17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么? 答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程 度,体系的热损耗也就最少。

低 1 度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概 2 度左右,这 样反应前体系比环境低 1 度,反应后体系比环境高 1 度,使其温差最小,热损耗最小。

18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。

答案:C10H8(s)+12O2(g)→10CO2(g)+4H2O(l) 2 ? ? ?r H ? ? ?c H m ? C10 H 8OH,s ? ? ? νB ?f H m ? B ? B ? 10?f H ? m ? ? CO2 , g ? ? 4?f H ? H 2O, l ? ? ?f H m ? C10 H8OH,s ? ? m ? ? ? ? ?f H m ? C10 H 8OH,s ? ? 10?f H m ? CO2 , g ? ? 4?f H m ? H 2O, l ? ? ? c H m ? C10 H 8OH,s ? 19、充氧量太少会出现什么情况? 答案:会使燃烧不完全,结果偏小(数值) 。

20、如何根据实验测得的 Qv 求出 Qpm?写出公式? 答案: QP,m = QV,m + ? v B ? g ?RT = QV ? 128 - 2RT 二、液体饱和蒸气压的测定 1:真空泵在开关之前为什么要先通大气? 答案:保护真空泵,防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。

2:本实验中缓冲压力罐有什么作用? 答案:缓冲压力和调节压力。

3:如何判断等压计中的空气已被抽尽? 答案:重新抽气 3 分钟,若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。

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如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡? 答案

等压计中的 B、C 两管液面不再移动。

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实验测定时放入空气太多会出现什么情况?出现这种情况应当怎么办? 答案:B 管液面高于 C 管液面,甚至出现空气倒灌。这时应当在-90kpa 左右的真空度下重新抽气 3 分钟。

6. 本实验如何求取液体的正常沸点? 答案:在 Lnp─1/T 直线上求取 p=101.325kpa 对应的 T。

7:实验开始前为什么要将压力计采零?如何由压力计读数计算液体的饱和蒸气压? 答案

选择压力计所测表压的相对零点。p(饱)=p(大气压)+p(表压)。

8:实验开始时抽气的目的是什么? 答案:驱赶等压计(A、B 管)内的空气。

9:克—克方程的适用条件是什么? 答案

有气相存在的两相平衡,气体可视为理想气体,凝聚相体积可忽略不计。Δ H 近似为常数(只针对 3 克-克方程积分式) 。

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发生空气倒灌后为何要重新抽气? 答案

保证 AB 管内只有待测液体的蒸气。

11. 如何进行真空泵开启和关闭时的实验操作? 答案:泵前阀先通大气,接通电源,半分钟后将泵前阀旋至只是系统与真空泵两通的位置。

12. 如何进行压力计采零操作? 答案:打开阀 1,关闭进气阀,按下压力计采零键。

13. 如何设定控温仪的温度?该温度与恒温槽的实际温度是否一致?若不一致对本实验有无影响? 答案:见实验录像控温仪操作,不一致,无影响。

14. 如何调节恒温槽使其实控温度至指定温度? 答案

先设定控温仪温度比实控温度低 2 度,观察加热指示灯熄灭时二者的差值,再根据此差值进一步 设定控温仪温度,直至水银温度计达到指定实控温度。

15. 若放入空气太多,如何进行缓冲压力罐相关调节操作? 答案

缓慢打开进气阀进行抽气。

16. 如何进行开始抽气时缓冲压力罐相关调节操作? 答案

关闭阀 1,打开进气阀。

17. 如何进行抽气完毕后缓冲压力罐相关调节操作? 答案

关闭进气阀,打开阀 1。

18. 如何正确控制等压计的抽气速率?为何要控制? 答案

气泡应间断逸出,否则无法将 AB 管内的空气抽尽。

19. 如何调平 B、C 两管的液面? 答案

缓慢打开阀 1 放入空气(当 C 管液面比 B 管液面高时) ,缓慢打开进气阀抽气(当 C 管液面比 B 管 液面低时) 。

20. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓Δ Η ? 答案

以 Lnp 对 1/T 作图得一直线,由直线斜率求Δ H. 三、双液系的气—液平衡相图 1. 作乙醇—环己烷标准液的折光率—组成曲线的目的是什么? 4 答案:作工作曲线,以便从中查出双液系气液平衡时气、液相的组成。

2. 如何判断已达气液平衡? 答案

加热时双液系的温度恒定不变,且有回流液流下。

3. 测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却? 答案

防止液体挥发及预冷。

4. 本实验加入沸石的目的是什么? 答案

防止液体过热及暴沸。

5. 乙醇—正丙醇的折光率—组成工作曲线为一直线,两点即可定一线,本实验为何还要进行多点测定? 答案:减少实验误差。

6. 简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的? 答案:同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度(沸点)及气、液相的折光率,然后从工作曲线上查出 对应气、液相的组成,最后以沸点对气、液相组成描点连线。

7. 本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量? 为什么? 答案

不必,虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的,但都在同一气、液相线上。

8. 我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致?为什么? 答案:不一致,沸点与外压有关,实验压力不是标准大气压,此外温度需要作露颈校正。

9.蒸馏瓶中残余的环己烷-乙醇样品液对下一个试样的测定有没有影响? 答案

没有影响,因为此溶液是通过测定其折光率,在折光率—组成曲线上找它的组成。

10 双液系的沸点—组成图分为哪几类?本实验属于哪一类? 答案:见实验讲义。

11.收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响? 答案:有影响,过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中,所测不是此溶液的气相组成。

12. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作? 答案

开始加热时加热电压可以调高一些 (200 伏左右) 温度接近沸点时加热电压调低一些 , (100 伏左右) 。

13. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作? 答案

加热电压回零,移走加热套,沸点仪用水浴冷却。 5 14. 如何进行沸点仪气、液相取样操作? 答案:气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液体,液相样品取样用直滴管吸取沸点仪中液体。

15. 折光仪在加样时应注意什么?如何操作? 答案

打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,将液体铺满毛玻璃,迅速合上棱镜,合 上时仍应保持下棱镜水平以免液体流走。

16. 如何进行折光仪加样后的调节操作? 答案:见折光仪使用。

17. 如何进行折光仪读数操作? 答案

读取折光仪右目镜中水平线切到右边标尺上的读数。

18. 如何进行折光仪测定前上下棱镜的乙醇清洗操作?为何要清洗? 答案

打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,滴几滴乙醇液体在下棱镜的毛玻璃上, 用擦镜纸擦拭下棱镜和上棱镜,晾干。防止被测样品被污染。

答案:温度露颈会产生误差。如何校正见实验录像或实验讲义。

19 如何设定超级恒温槽温度为 30℃(实控温度)? 答案

见实验录像。

20.本实验中超级恒温槽的作用是什么? 答案

控制待测样品的温度。 四、电极制备及其电动势的测定 1、实验前为什么要读取室温? 答案:为了求出室温下标准电池的电动势值,用于标准电池的校正。

2、如何测定未知电池的电动势(操作) 答案:1)拔出“外标插孔”的测试线,再用测试线将被测电池按正、负极对应插入“测量插孔”。

2)将“测量选择”旋钮置于“测量”,将“补偿”旋钮逆时针旋到底。

0 -4 3)由大到小依次调节面板上“10 -10 ”五个旋钮,使“电位指示”显示的数值为负且绝对值 最小。

4)调节“补偿旋钮”,使“检零指示”显示为“0000”,此时“电位指示” 数值即为被测电池 电动势的值。 6 5)重复上述各步,每隔 2min 测量一次,每个温度测三次,同时记录实验的准确温度即恒温槽中 温度计的温度。

6)然后调节恒温槽的温度分别为其余 4 个温度,重复上述操作,测上述温度下电池的电动势 E。

3、测定时为什么绝对不可将标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置? 答案:标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置会破坏电池中电极间的界面,使电池无非正常工作。

4、盐桥有什么作用? 答案:盐桥可降低液体接界电势。

5、可逆电池应满足什么条件?应如何操作才能做到? 答案:可逆电池应满足如下的条件

⑴电池反应可逆,亦电极电池反应均可逆。

⑵电池中不允许存在任何不可逆的液接界。

⑶电池必须在可逆的情况下工作,即充放电过程必须在平衡态进行,亦即要求通过电池的电流应为无限小。

操作中(1)由电池本性决定; (2)加盐桥降低; (3)用对消法测量。

6、在测量电池电动势时,尽管我们采用的是对消法,但在对消点前,测量回路将有电流通过,这时测得 的是不是可逆电池电动势?为什么? 答案:因为有电流通过,不能满足可逆电池第三点,所不是可逆电池电动势。

7、为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答案:不能用伏特计测量电池电动势,就是因为使用伏特计时,必须使回路中有电流通过才能驱动指针 旋转,所测结果为不可逆电池两极间电势差,不是可逆电池电动势。

8、参比电极有什么作用? 答案:参比电极 (二级标准电极)作用是代替标准氢电极测定电池电动势。

9、醌氢醌(Q·QH2)电极有什么用途? 答案:可做为参比电极测溶液瓣 PH 值或氢离子浓度。

10、电池在恒温时(没测量时)为什么要将电钳松开? 答案:防止电极极化 11、利用参比电极可测电池电动势,此时参比电极应具备什么条件? 答案:参比电极应具备条件是:容易制备,电极电势有一定值而且稳定。

12、如何制备醌氢醌(Q·QH2)电极? 答案:在待测液中放入一定量的(Q·QH2),搅拌使这溶解,然后将一根铂电极放入待测液中。

13、为何测电池电动势要用对消法作文?对消法的原理是什么? 答案:可逆电池要求电路中无电流通过,用对消法可满足这个条件。用一个方向相反,数值相等的外 7 电势来抵消原电池的电动势,使连接两电极的导线上 I?0,这时所测出的 E 就等于被测电池的电动势 E。

14、 如何由实验求电池的温度系数 ? ?E ?T ? p , 答案:通过测定恒压下电池在不同温度下的电动势 E,由 E-T 数据作 E-T 关系图。从曲线的斜率可求任意 温度下的温度系数 ? ?E ?T ? p , 15、选用作盐桥的物质应有什么原则? 答案:选用作盐桥的物质应有什么原则

①盐桥中离子的 r+≈r-, t+≈t-,使 Ej≈0。

②盐桥中盐的浓度要很高,常用饱和溶液。

+ ③常用饱和 KCl 盐桥,因为 K 与 Cl 的迁移数相近。作为盐桥的溶液不能与原溶液发生反应, + 当有 Ag 时用 KNO3 或 NH4NO3。

16、在测量电动势之前如何进行校准化操作? (操作题) 答案:0)根据室温按公式 ES=1.0183-4.06× 10 (t-20),计算标准电池在该室温下的 ES。

1) 、将“测量选择”旋钮置于“外标” 。

2) 、将已知电动势的标准电池按“+” “—”极性与“外标插孔”连接。

3) 、调节“100-10-4”五个旋钮和“补偿”旋钮,使“电位指示”显示的数值与外标电池数值相同。

4) 、待“检零指示”数值稳定后,调节调零旋钮,使“检零指示”显示为“0000” 。

17、如何调节恒温槽温度? 答案:例 45.8± 0.1℃。按下“恒温控制器”的电源开关,左下角的红色按钮→左侧窗口显示的是当前恒 温槽中的水温→按“控制器”上的“箭头”按钮进行调温→至右侧窗口设置实验温度区,十位数闪 烁,→通过按“▲”“▼”按钮使十位数为“4”→再按“箭头 ”按钮,至个位数闪烁,数字为“5”→继 续按“箭头”按钮,至小数点后第一位数闪烁,数字为“8”→继续按“箭头”按钮,至左侧窗口的“工 作”灯亮, 表示恒温槽开始工作→按“控制器”上的“回差”按钮, 0.1→将“玻璃恒温水浴”上的“加 至 热器”上的 “开,关”按钮至“开”档 “强,弱”按钮至“强”档→将“玻璃恒温水浴”上的“水搅拌”上 的 “开,关”按钮至“开”档 “快,慢”按钮至“慢”档→设置完毕,设置的温度为 45.8± 0.1℃。

18、SDC-∏A 型电位差计测定电动势过程中如何修正? 答案:0)根据室温按公式 ES=1.0183-4.06× 10 (t-20),计算标准电池在该室温下的 ES。

1) 、将“测量选择”旋钮置于“外标” 。

2) 、将已知电动势的标准电池按“+” “—”极性与“外标插孔”连接。

3) 、调节“100-10-4”五个旋钮和“补偿”旋钮,使“电位指示”显示的数值与外标电池数值相同。

4) 、待“检零指示”数值稳定后,调节调零旋钮,使“检零指示”显示为“0000” 。 8 -5 -5 19、如何使用甘汞电极,使用时要注意什么问题? 答案:1) 、使用时要把电极下面的塞取下。

2) 、使用时要用蒸馏水冲洗电极下方,用滤纸擦干。

3) 、使用前要观察甘汞电极玻璃管是否还有液体,如果没了要重新加液或换一根新的。

20、如何防止电极极化? 答案:电路中如果有电流通过就会产生极化现象,在测量过程中始终通电,因此测量的速度要快,这样测 出的数据才准,如果测量的时间越长,则电极极化现象越严重,不测量时电钳要松开。 五、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数 1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应? ? ? ? 答案

C12 H 22O11 ? H 2O ??? C6 H12O6 ? C6 H12 H 6 ?H ? ? 准一级反应 蔗糖 葡萄糖 果糖 2、WZZ-2S 数字式旋光仪的使用分为哪几步? 答案:①.打开电源开关(POWER 仪器左侧),待 5-10 分钟使钠灯发光稳定。

②.打开光源开关(LIGHT 仪器左侧),开关指 DC 档,此时钠灯在直流电下点燃。

③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零 3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作? 答案:会,若管中液体有微小气泡,可将其赶至管一端的凸起部分。

4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程? 答案:在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗 糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐 转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。

5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步? 答案:①.调节恒温槽的温度在 30± 0.1℃。

④.测量(1)αt 的测定(2)α∞的测定 6、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反? 答案:因为将反应物蔗糖加入到大量 HCl 溶液时,由于 H+的浓度高,反应速率大,一旦加入蔗糖则 9 ⑤.测量 ②.溶液配制与恒温。③.仪器零点校正。 马上会分解产生果糖和葡萄糖,则在放出一半开始时,已经有一部分蔗糖产生了反应,记录 t 时刻对应的旋光度已经不再准确,影响测量结果。反之,将 HCl 溶液加到蔗糖溶液中去,由 于 H+的浓度小,反应速率小,计时之前所进行的反应的量很小。

7、 ? t 的测量时间是否正好为 5, 10,…60 分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小? 答案:不是,应在旋光度读数稳定后,先记录精确的反应时间,几分几秒,再读旋光度。由于反应 体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。

8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制?为什么? 答案:有,不能加太多,因要移到 25ml 容量瓶。

9、本实验需测哪些物理量? ? ? 是如何测得的? ?? 。 答案:本实验需测不同时刻的 ? t 及 ? ? 。

:将剩余混合液置于 50-60℃的水浴中加热 30 分钟,以加速水解 反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是 10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响? 答案:有影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关。 11、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点? 答案:主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水 作零点校正。且蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零。

12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净? 答案:防止酸对旋光管的腐蚀。

13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响 k 值的测定? 答案:不影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关,与时间无关。 14、在测定 α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,加热温度能否超过 60℃?为什么? 答案:α∞的测量过程中,剩余反应混合液加热温度不宜过高以 50~55℃为宜,否则有副反应发生,溶 液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在 H+离子催化下,除了苷 键断裂进行转化外,由于高温还有脱水反应,这就会影响测量结果。

15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关? 答案:对指定的反应, 速率常数和反应温度、催化剂有关。

16、 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?在本实验中若不进 行零点校正对结果是否有影响? 10 答案

(1)旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。

(2)若不进行零点校正,则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差,若不校正会使测量值的精确度 变差,甚至产生较大的误差。

本实验数据处理时,用旋光度的差值进行作图和计算,以 ln(? t ? ? ? ) 对 t 作图,故若不进行零点较 正,只是 α 值不准确,但并不影响其差值,对 k 的结果无影响。

17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确,对测量结果是否有影响? 答案:当蔗糖的浓度不准确时,对反应速率常数的测量结果无影响。当 HCl 溶液浓度不准确时,对 反应速率常数的测量结果有影响。

18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸,而用盐酸? 答案:浓硫酸有脱水性(会使蔗糖脱水变成碳)和强氧化性,浓稀硝酸都有强氧化性,所以不能使 用(蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性) 。

19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量? 答案:本实验通过测 at 来求得 k, k 与反应物浓度无关,不同 at 对应于不同的浓度值,无须知道它的 准确浓度,所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。

20、旋紧旋光管的套盖时,用力过大会影响测量结果吗? 答案:会,若用力过大,易压碎玻璃盖片,或使玻璃片产生应力,影响旋光度。 六、凝固点降低法测定摩尔质量 1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值? 答案:不可以,溶质加的太多,不是稀溶液,就不能符合凝固点降低公式了。

2、冰浴温度过高或过低有什么不好? 答案:过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。

3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响? 答案:在温度逐渐降低过程中,搅拌过快,不易过冷,搅拌过慢,体系温度不均匀。温度回升时,搅 拌过快,回升最高点因搅拌热而偏听偏高;过慢,溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温 度均匀,二是供热(尤其是刮擦器壁) ,促进固体新相的形成。

4、根据什么原则考虑加入溶质的量,太多或太少会有何影响? 答案:根据稀溶液依数性,溶质加入量要少,而对于称量相对精密度来说,溶质又不能太少。

5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何? 答案

:稀溶液 11 6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线? 答案:二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线,也称对某一物质饱和的析晶线 7、为什么要用空气套管,不用它对实验结果有何影响? 答案:减缓降温速率,防止过准予发生。

8、若溶质在溶液中有离解现象,对摩尔质量的测定值有何影响? 答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有离解时质点数增加, ?T f 变大,而从公式 M B ? K f ? mB ?T f ? m A 可看出, M B 会偏小。 9、为什么要初测物质的凝固点? 答案:防止过冷出现,节省时间 10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度? 答案:由于新相难以生成,加入晶种或控制搅拌速度 11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗? 答案:若过冷严重,温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。

12、测定凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液没有,为什么? 答案:由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固 相的平衡温度也在逐渐下降,在步冷曲线上得不到温度不变的水平段,只出现折点. 13、选做溶剂时, 答案:大的 14、测定溶液凝固点时,过冷温度不能超过多少度? 答案

0.5,最好是 0.2, 15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗? 答案:有 16、如不用外推法求凝固点,一般 答案:大 17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜? 答案:2-3℃ 18、测定溶液的凝固点时析出固体较少,测得的凝固点准确吗? 答案:准确,因为溶液的凝固点随答案:着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测 M B 越准确。 Kf 大的灵敏度高还是 Kf 小的灵敏度高? ?T f 会偏大还是偏小? 19、若溶质在溶液中有缔合现象,对摩尔质量的测定值有何影响? 答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有缔合时时质点数减 少, ?T f 变小,而从公式 M B ? K f ? mB ?T f ? m A 可看出, M B 会偏大。 20、测定溶液的凝固点时析出固体较多,测得的凝固点准确吗? 12 答案:不准确,因为溶液的凝固点答案:随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降 的多, ?T f 变大,所测 M B 会偏小。 七、二组分金属相图的绘制 1. 对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答案:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不 同。

2. 作相图还有哪些方法? 答案:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。 3. 通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么? 在含 Bi30%和 80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显? 为什么? 答案:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改 变)来判断新相的出现。

如果体系发生相变的热效应很小, 则用热分析法很难产生拐点和水平段。

30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的 Sn 先析出,所以当发生相变时可以提供 更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。

4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯, 是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温 度? 答案:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。

5. 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲 线形状为何不同? 答案:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上 的斜率发生改变,出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一 个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保 温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来 说只有一个熔点,所以只出现平台。而对于合金来说,先有一种金属析出,然后 2 种再同时析 出,所以会出现一个折点和一个平台。

6. 有一失去标签的 Sn-Bi 合金样品,用什么方法可以确定其组成? 答案:可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制 Sn-Bi 的二组分相图,然后再绘制该 合金样品的步冷曲线,与 Sn-Bi 的二组分相图对照即可得出该合金的组成。 八、甲基红的酸离解平衡常数的测定 1.为何要先测出最大吸收波长,然后在最大吸收峰处测定吸光度? 答案:因为在最大吸收峰处吸光系数 K 值较大,物质在含量上的微小变化将 13 引起较大的吸光度差异,因此吸光度 A 随浓度变化的幅度最大,测定最灵敏;另外还可以减少其他物 质对测定物质吸光度的干扰,从而减少误差,提高准确性。

2.为何待测液要配成稀溶液? 答案:因为只有在稀溶液里才能忽略分子间的相互作用关系,这样吸光度才能和浓度存在比例关系, 即符合朗伯-比尔定律,当溶液浓度增大后将不再满足这一线性关系。 3.用分光光度法进行测定时,为何要用空白溶液校正零点? 答案:这样可以消除由于非待测组分对入射光的吸收、散射等;抵消比色皿对入射光的吸收反射。本 实验用蒸馏水做空白溶液,是因为溶液中的无机物在本实验测量范围内吸收极小,对实验影响 可以忽略。

4、在本实验中,温度对实验有何影响?采取什么措施可以减少影响? 答案:温度会影响甲基红的离解常数,也会影响 PH 值,可以多求几组求平均值,减小误差。

5、为什么用相对浓度?为什么可以用相对浓度? 答案:可以消除一些物质的干扰。

6、在光密度测定中,应该怎样选择比色皿? 答案:选择洁净透明 1cm 的比色皿。 14

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